技術(shù)文章
Technical articles1、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑色氨酸樣品，甲醇，液相色譜儀梯度系統(tǒng)，紫外檢測(cè)器，手動(dòng)進(jìn)樣閥，色譜工作站，0.03%KH2PO4溶液2、HPLC色譜分析條件流動(dòng)相為0.03%KH2PO4溶液（A）-甲醇（B），線性梯度淋洗，流速1.0mL/min，柱溫35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)276nm。流動(dòng)相時(shí)間（t/min）5101520A（%）80908070B（%）201020303、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制精密稱取色氨酸標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品50mg，置100ml容量瓶中，振搖，用流動(dòng)相溶解到刻度，作為供試品溶液，另取色氨酸樣...
1、首先在選用試劑時(shí)，一定要選擇有機(jī)溶劑的級(jí)別HPLC以上試劑，水一定要選擇離子純凈水。2、在流動(dòng)相的方面一定是要是通過(guò)超聲脫氣，通氦氣等方法進(jìn)行脫氣，而且保證無(wú)氣泡的情況下。3、在清洗ODS柱時(shí)一定要參考柱子的說(shuō)明書(shū)，而且PH的范圍因?yàn)椴煌闹?，PH值的范圍也會(huì)有所不同。4、一定要觀察樣品的注入方式，注入方式在INJ位置將進(jìn)樣針插入，然后再將手柄扳到Load位，在Load位時(shí)將樣品勻速推入定量環(huán)，在從Load位扳到INJ位置即完成進(jìn)樣過(guò)程。相關(guān)產(chǎn)品信息：GC氣相色譜儀,變...
用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法。根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，又可將其分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜是用多孔性固體為固定相，分離的主要對(duì)象是一些*性的氣體和低沸點(diǎn)的化合物。但由于氣固色譜可供選擇的固定相種類甚少，分離的對(duì)象不多，且色譜峰容易產(chǎn)生拖尾，因此實(shí)際應(yīng)用較少。氣相色譜多用高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物涂漬在惰性載體上作為固定相，一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓且熱穩(wěn)定性好的有機(jī)及無(wú)機(jī)化合物都可用氣液色譜分離。由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多，容易...
一、氣相色譜儀電源要求1、要求電壓波動(dòng)范圍在220V±5％以內(nèi)，頻率50±0.5HZ。2、當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)電源無(wú)法滿足要求時(shí)請(qǐng)配備精密穩(wěn)壓電源。3、儀器zui大功率3000W。二、儀器環(huán)境要求1、*使用環(huán)境：①室溫：18℃～28℃；②濕度：50%～60%（出現(xiàn)冷凝水時(shí)避免使用）。當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)條件不能滿足以上條件時(shí)請(qǐng)配備空調(diào)及除濕機(jī)。2、極限使用環(huán)境（此時(shí)儀器部分性能受到影響，超出此條件時(shí)儀器可能出現(xiàn)不工作或損壞）①儀器極限使用溫度：5～40℃；②極限使用濕度5%～...
1、直觀檢查：首先檢查GC氣相色譜儀系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí)，很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽(tīng)不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入3進(jìn)行。2、查漏：聽(tīng)到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時(shí)堵漏。3、柱前壓觀察：觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障，還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低（地說(shuō)是比正常流量操作時(shí)的預(yù)定壓力值低），則說(shuō)明氣源需要檢查；如果柱前壓正常則需要檢查...
1、系統(tǒng)全密閉問(wèn)題：卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。2、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題：在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問(wèn)題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。3、磁性攪拌速度調(diào)整：在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部，...
1、緩沖液鹽分如（乙酸銨等）沉積于柱內(nèi)：先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。2、樣品污染沉積：由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定）,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。相關(guān)產(chǎn)品信息：GC氣相色譜儀,變壓器油色譜分析儀,液相色譜...
不少做色譜分離試驗(yàn)的人遇到過(guò)這樣的情形：不慎未及時(shí)補(bǔ)充流動(dòng)相，泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干了，HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會(huì)損壞色譜柱？泵是否已將色譜柱中所有流動(dòng)相都排干了？色譜柱還能使用嗎？事實(shí)上，如果泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干，并不會(huì)造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣，泵也不會(huì)將空氣排入色譜柱。因?yàn)楸弥荒茌斔鸵后w，而不能輸送空氣。相比之下，另一個(gè)更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣，整個(gè)色譜柱干涸的情況不太容易發(fā)生，多半可能...
當(dāng)前位置：
